前面我們分享了幾種VOCs樣品采集方法的區別,相信大家有了一定的了解!但是除樣品采集外,VOCs的檢測技術(shù)還包括樣品的預處理技術(shù)和檢測技術(shù)。本次為您介紹不同樣品中的VOCs預處理技術(shù)。
空氣中VOCs預處理
目前,空氣中VOCs的預處理方法主要是溶劑解吸、熱解析、三級冷阱預濃縮等。其中,三級冷阱預濃縮這一微量富集技術(shù)近年來(lái)被相繼推出,為近年來(lái)國內外迅速發(fā)展起來(lái)的新的有效的樣品前處理方法。
一、溶劑解析技術(shù)
溶劑解析是針對固體吸附劑采集的樣品,用活性炭或其他等效吸附劑的采樣管富集環(huán)境空氣、室內空氣或工業(yè)廢氣中目標物,某一吸附效力強的溶劑或某兩種溶劑的混合溶液進(jìn)行洗脫。如在國家職業(yè)衛生標準以及《空氣和廢氣監測分析方法》中,對多類(lèi)揮發(fā)性有機物的分析方法大多采用二硫化碳進(jìn)行溶劑洗脫。此方法的優(yōu)點(diǎn)是方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟、易操作;缺點(diǎn)是固體吸附劑采樣雖然對空氣樣品進(jìn)行了富集,但前處理過(guò)程需要使用大量的解析溶劑,存在溶劑的二次污染以及溶劑的解析效率問(wèn)題,在采樣過(guò)程中還存在吸附劑可能穿透的問(wèn)題。
二、熱解析技術(shù)
樣品被吸附后,用加熱的方法將VOCs從吸附劑上脫附,然后用載氣將VOCs帶到色譜柱中進(jìn)行分離分析,該方法的靈敏度較高、不需要使用有機試劑、本底值低,對分析影響很小,是個(gè)相對綠色環(huán)保的處理方法,但是對于熱不穩定物質(zhì)卻無(wú)能為力。為解決固體吸附熱脫附方法只能一次性進(jìn)樣,無(wú)法對樣品重復分析的問(wèn)題,在樣品解析后進(jìn)入分析系統前,將在帶著(zhù)樣品的載氣流等分分流,一份進(jìn)入GC進(jìn)行分析,另一份被干凈的吸附管吸附,作為平行樣備用。
三、三級冷阱預濃縮技術(shù)
三級冷阱預濃縮技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展并迅速廣泛使用的一個(gè)方法,克服了傳統方法存在的采樣時(shí)間長(cháng)、吸附劑穿漏、解吸/解析效率以及二次污染等缺陷。方法采用內壁惰性化處理的不銹鋼罐采集環(huán)境空氣樣品,然后進(jìn)行樣品預濃縮,除去水及惰性氣體后,進(jìn)入氣相色譜分離,用質(zhì)譜檢測器進(jìn)行檢測。
水環(huán)境中VOCs預處理
水環(huán)境中VOCs預處理水中揮發(fā)性有機物的前處理主要有頂空法(液上空間法)、液液萃取法、超臨界流體萃取法、吹掃-捕集法、固相萃取法、固相微萃取法和膜技術(shù)等;液液萃取存在溶劑二次污染和濃縮時(shí)隨溶劑損失大等缺點(diǎn),用得比較少。用得比較多的是吹掃捕集和頂空。近年來(lái),固相微萃取技術(shù)被相繼推出,該技術(shù)是繼吹掃捕集后國內外廣泛應用的新的有效的樣品前處理方法。
一、頂空技術(shù)
它是利用液(固)體中的揮發(fā)性組分在密閉恒溫系統中達到平衡后,氣一液兩相揮發(fā)性組分質(zhì)量比恒定的原理,直接抽取一定量平衡氣體進(jìn)樣至氣相色譜系統進(jìn)行分析,從而計算出液(固)體樣品揮發(fā)性組分實(shí)際含量的一種方法。該方法采用氣體進(jìn)樣,分析速度快,過(guò)程無(wú)需使用有機溶劑。樣品的提取在頂空平衡過(guò)程中自動(dòng)完成,因此它很適合于飲用水中VOC的分析測定。
二、吹掃捕集技術(shù)
吹掃捕集法是將氮氣或氦氣等惰性氣體通過(guò)樣品,把樣品中的揮發(fā)性有機物(VOC)不斷地吹脫出來(lái),并被捕集阱吸附,吹掃完畢后,迅速加熱捕集阱,使被捕集阱吸附的有機物快速解吸,并進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
三、固相微萃取技術(shù)
固相微萃取是在固相萃取基礎上發(fā)展起來(lái)的一種新型的萃取分離技術(shù)。SPME裝置類(lèi)似于色譜微量注射器,由手柄和萃取頭兩部分組成。萃取頭為一熔融石英纖維層,其表層涂潰7~100 um厚的高分子聚合物。檢測樣品時(shí),直接萃取式(DI-SPME)是把它插入到密閉的待測溶液或氣體樣品中;頂空萃取式(HS-SPME)則是把萃取頭置于樣品溶液的頂空層上。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間萃取平衡后,把SPME如注射器一樣插進(jìn)(或連接到)色譜儀進(jìn)樣口。富集在涂層上的樣品組分即可在氣相色譜或液相色譜等儀器上進(jìn)行分析檢測。
土壤中VOCs預處理
土壤中VOCs預處理隨著(zhù)人類(lèi)對生存環(huán)境的關(guān)注,對VOCs的研究越來(lái)越受到重視,但研究的方向主要集中在氣和水。對土壤采用的預處理技術(shù)主要是吹掃捕集和頂空。